大明儀器行

食品器具、容器、包裝檢驗方法－嬰兒奶瓶除外之聚碳酸酯塑膠類之檢驗

1.  適用範圍：本檢驗方法適用於嬰兒奶瓶除外聚碳酸酯塑膠類食品器具、容器、包裝之檢驗。

2.  材質鑑別：依「食品器具、容器、包裝檢驗方法－塑膠類之檢驗」進行鑑別。

3.  材質試驗：

3.1.    鉛之檢驗：

3.1.1.      檢驗方法：檢體經灰化後，以原子吸收光譜儀（atomic absorption spectrophotometer, AAS）分析之方法。

3.1.1.1.        裝置：

3.1.1.1.1.         原子吸收光譜儀（Atomic absorption spectrophotometer）：具波長283.3 nm，並附有鉛之中空陰極射線管者。

3.1.1.1.2.         灰化爐（Furnace）：附有自動溫度調節器，溫差在 ± 1.5℃以內者。

3.1.1.1.3.         加熱板（Hot plate）。

3.1.1.2.    試藥：硫酸及硝酸均採用試藥特級；去離子水（電阻係數可達18 MΩ‧cm以上）；鉛標準品（1000 mg/mL）採用原子吸光分析級。

3.1.1.3.        器具及材料：

3.1.1.3.1.         坩堝^（註）：50 mL，瓷製或白金製，附蓋。

3.1.1.3.2.         容量瓶^（註）：10 mL、100 mL，Pyrex材質。

  註：器具經洗淨後，浸於硝酸：水（1：1, v/v）溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥備用。

3.1.1.4.        0.1N硝酸溶液之調製：

                   　　    量取硝酸7 mL，緩緩加入去離子水600 mL中，再加去離子水使成1000 mL。

3.1.1.5.        標準溶液之配製：

                   　　    精確量取適量鉛標準品，以0.1N硝酸溶液稀釋至0.5～10.0 mg/mL，供作標準溶液。

3.1.1.6.        檢液之調製：

                   　　     將檢體細切成5 mm以下之小塊，取約1 g，精確稱定，置於坩堝中，滴加硫酸10滴，於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後，繼續加熱至白煙消失，移入灰化爐中以450℃灰化，未完全灰化時，再以少量硫酸潤濕，乾燥後繼續灰化，反覆操作至灰化完全。殘留物以0.1N硝酸溶液溶解並定容至10 mL，供作檢液。另取一坩堝，滴加硫酸10滴，同樣操作，供作空白檢液。

3.1.1.7.        含量測定：

                   　　     將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中，於波長283.3 nm處測定其吸光值，就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之，依下列計算式求出檢體中鉛之含量（ppm）。

                   　　　　     檢體中鉛之含量（ppm）＝

                   　　     C：由標準曲線求得檢液中鉛之濃度（mg/mL）

                   　　     V：檢體最後定容之體積（mL）

                   　　     M：取樣分析檢體之重量（g）

3.2.    鎘之檢驗：

3.2.1.      檢驗方法：檢體經灰化後，以原子吸收光譜儀（atomic absorption spectrophotometer, AAS）分析之方法。

3.2.1.1.        裝置：

3.2.1.1.1.         原子吸收光譜儀（Atomic absorption spectrophotometer）：具波長228.8 nm，並附有鎘之中空陰極射線管者。

3.2.1.1.2.         灰化爐（Furnace）：附有自動溫度調節器，其溫差在±1.5℃以內者。

3.2.1.1.3.         加熱板（Hot plate）。

3.2.1.2.    試藥：硫酸及硝酸均採用試藥特級；去離子水（電阻係數可達18 MΩ‧cm以上）；鎘標準品（1000 mg/mL）採用原子吸光分析級。

3.2.1.3.        器具及材料：

3.2.1.3.1.         坩堝^（註）：50 mL，瓷製或白金製，附蓋。

3.2.1.3.2.         容量瓶^（註）：10 mL、100 mL，Pyrex材質。

  註：器具經洗淨後，浸於硝酸：水（1：1, v/v）溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥備用。

3.2.1.4.        0.1N硝酸溶液之調製：

                   　　    量取硝酸7 mL，緩緩加入去離子水600 mL中，再加去離子水使成1000 mL。

3.2.1.5.        標準溶液之配製：

                   　    　精確量取適量鎘標準品，以0.1N硝酸溶液稀釋至0.05～1.0 mg/mL，供作標準溶液。

3.2.1.6.        檢液之調製：

                   　     　將檢體細切成5 mm以下之小塊，取約1 g，精確稱定，置於坩堝中，滴加硫酸10滴，於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後，繼續加熱至白煙消失，移入灰化爐中以450℃灰化，未完全灰化時，再以少量硫酸潤濕，乾燥後繼續灰化，反覆操作至灰化完全。殘留物以0.1N硝酸溶液溶解並定容至10 mL，供作檢液。另取一坩堝，滴加硫酸10滴，同樣操作，供作空白檢液。

3.2.1.7.        含量測定：

                   　　     將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中，於波長228.8 nm處測定其吸光值，就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之，依下列計算式求出檢體中鎘之含量（ppm）。

                   　　　     　檢體中鎘之含量（ppm）＝

                   　     　C：由標準曲線求得檢液中鎘之濃度（mg/mL）

                   　　     V：檢體最後定容之體積（mL）

                   　     　M：取樣分析檢體之重量（g）

4.  溶出試驗：

4.1.    高錳酸鉀消耗量之檢驗：

4.1.1.      檢驗方法：檢體經溶出後，溶出液以滴定分析之方法。

4.1.1.1.        裝置：

4.1.1.1.1.         水浴（Water bath）：溫差在 ±1℃以內者。

4.1.1.1.2.         烘箱（Oven）：附有自動溫度調節，溫差在 ±1℃以內者。

4.1.1.2.        試藥：高錳酸鉀（potassium permanganate）及草酸鈉（sodium oxalate）均採用試藥特級；硫酸採用試藥級。

4.1.1.3.        器具及材料：

4.1.1.3.1.         單面溶出器具：依圖一各部分組成：

  A：移行槽，玻璃製，內徑9 cm（表面積為63.62 cm²），外徑11.5 cm，瓶高7 cm。

  B：  圓環，貼有橡膠墊圈，鐵弗龍製或不銹鋼製。內徑9 cm，外徑15 cm，高1.8 cm。

  C：  圓盤，貼有橡膠墊圈，鐵弗龍製或不銹鋼製。直徑15 cm，高1.8 cm。

  D：固定螺栓。  

　圖一　單面溶出用器具

4.1.1.3.2.         三角燒瓶：250 mL。

4.1.1.3.3.         滴定管：25 mL，最小刻度0.05 mL，褐色。

4.1.1.4.        試劑之調製：

4.1.1.4.1.         0.01N高錳酸鉀溶液：

                        　　      稱取高錳酸鉀約0.33 g，置於1000 mL容量瓶中，以水溶解並定容，使用時以0.01N草酸鈉溶液標定其力價。

4.1.1.4.2.         0.01N草酸鈉溶液：

                        　　      稱取草酸鈉0.67 g，置於1000 mL容量瓶中，以水溶解並定容。

4.1.1.5.        檢液之調製：

4.1.1.5.1.         可盛裝液體容器類：

                        　　      檢體用水洗淨乾燥後，加入約容器80%容積量之預先加熱至95℃之水，或以表面積每cm²為單位，加入預先加熱至95℃之水2 mL，用鋁箔覆蓋後，置於95℃之水浴中，並時時輕搖，30分鐘後取出溶出液，供作檢液。

4.1.1.5.2.         單層薄膜及薄板類：

                        　　      表面與裡面由相同材質構成之檢體，將檢體表面與裡面之面積和作為檢體之面積，以每cm²為單位，加入預先加熱至95℃之水2 mL，以下同4.1.1.5.1節操作。對於表面與裡面由不同材質構成之檢體，將其實際與食品接觸之面，利用單面溶出器具製備檢液。將檢體平鋪於裝有預先加熱至95℃之水127 mL之移行槽口，與食品接觸之面朝移行槽底，將移行槽裝入圓環中，於其上加圓盤後，以固定螺栓夾緊，將單面溶出器具倒置，使檢體與水接觸，置於預先調整至95℃之烘箱中，30分鐘後取出溶出液，供作檢液。

4.1.1.6.        測定：

                   　　     量取水100 mL置於三角燒瓶中，加硫酸：水（1：2, v/v）溶液5 mL及0.01N高錳酸鉀溶液10 mL，加熱煮沸5分鐘，去除此液，以水洗淨三角燒瓶。精確量取檢液100 mL置於三角燒瓶中，加硫酸：水（1：2, v/v）溶液5 mL，並以褐色滴定管滴入0.01N高錳酸鉀溶液10 mL，加熱煮沸5分鐘或於沸水浴中加熱15分鐘，停止加熱後，立即以另一支滴定管滴入0.01N草酸鈉溶液10 mL脫色，並立即滴加0.01N高錳酸鉀溶液至微紅色不消失為止，即為0.01N高錳酸鉀溶液之滴定量（mL）。另量取水100 mL置於另一三角燒瓶中，同樣操作，作空白試驗，並依下列計算式求出溶出液中高錳酸鉀消耗量（ppm）。

                   　　　　     溶出液中高錳酸鉀消耗量（ppm）＝

                   　     　a：檢液之0.01N高錳酸鉀溶液滴定量（mL）

                   　　     b：空白試驗之0.01N高錳酸鉀溶液滴定量（mL）

                   　     　f：0.01N高錳酸鉀溶液之力價

4.2.    重金屬之檢驗：

4.2.1.      檢驗方法：檢體經溶出後，溶出液以比色分析之方法。

4.2.1.1.        裝置：

4.2.1.1.1.         水浴（Water bath）：溫差在 ±1℃以內者。

4.2.1.1.2.         烘箱（Oven）：附有自動溫度調節，溫差在 ±1℃以內者。

4.2.1.2.        試藥：冰醋酸及硝酸鉛均採用試藥特級；硝酸、硫化鈉及甘油均採用試藥級。

4.2.1.3.        器具及材料：

4.2.1.3.1.         單面溶出器具：同4.1.1.3.1節。

4.2.1.3.2.         納氏比色管（Nessler tube）：50 mL，內徑20 mm，並附有刻度者。

4.2.1.4.                10%硝酸溶液之調製：

                   　　    量取硝酸100 mL，緩緩加入去離子水600 mL中，再加去離子水使成1000 mL。

4.2.1.5.          鉛標準溶液之配製：

                   　　           精確稱取硝酸鉛159.8 mg，溶於10%硝酸溶液10 mL，再加水並定容至1000 mL，作為標準原液（含鉛100 mg/mL）^（註）。使用時，精確量取標準原液10 mL，加水定容至100 mL，供作標準溶液（含鉛10 mg/mL）。

                        註：本溶液之調製及保存均須使用不含可溶性鉛鹽之玻璃器具。

4.2.1.6.           硫化鈉溶液之配製：

                    　　    稱取硫化鈉5 g，加水10 mL溶解，再加甘油30 mL混合，密封貯存於避光處，使用期限3個月。

4.2.1.7.           檢液之調製：

4.2.1.7.1.         可盛裝液體容器類：

                        　　      檢體用水洗淨乾燥後，加入約容器80%容積量之預先加熱至60℃之4%醋酸溶液，或以表面積每cm²為單位，加入預先加熱至60℃之4%醋酸溶液2 mL，用鋁箔覆蓋後，置於60℃之水浴中，並時時輕搖，30分鐘後取出溶出液，供作檢液。

4.2.1.7.2.         單層薄膜及薄板類：

                        　　      表面與裡面由相同材質構成之檢體，將檢體表面與裡面之面積和作為檢體之面積，以每cm²為單位，加入預先加熱至60℃之4%醋酸溶液2 mL，以下同4.2.1.7.1節操作。對於表面與裡面由不同材質構成之檢體，將其實際與食品接觸之面，利用單面溶出器具製備檢液。將檢體平鋪於裝有預先加熱至60℃之4%醋酸溶液127 mL之移行槽口，與食品接觸之面朝移行槽底，將移行槽裝入圓環中，於其上加圓盤後，以固定螺栓夾緊，將單面溶出器具倒置，使檢體與水接觸，置於預先調整至60℃之烘箱中，30分鐘後取出溶出液，供作檢液。

4.2.1.8.        測定：

                   　　     精確量取規定量之檢液，置於納氏比色管中，加水至50 mL。精確量取鉛標準溶液2 mL置於另一支納氏比色管中，加4%醋酸溶液20 mL並加水至50 mL。兩支納氏比色管分別加入硫化鈉溶液2滴，振搖混合，放置2分鐘，在白色背景下由上方觀察時，檢液之呈色不得較標準溶液之呈色為深。

4.3.    蒸發殘渣之檢驗：

4.3.1.      檢驗方法：檢體經溶出，其溶出液蒸發後稱重之方法。

4.3.1.1.        裝置：

4.3.1.1.1.         水浴（Water bath）：溫差在 ±1℃以內者。

4.3.1.1.2.         烘箱（Oven）：附有自動溫度調節，溫差在 ±1℃以內者。

4.3.1.2.        試藥：冰醋酸採用試藥特級。

4.3.1.3.        器具及材料：

4.3.1.3.1.         面溶出器具：同4.1.1.3.1節。

4.3.1.3.2.         發皿：石英製或白金製。

4.3.1.4.        檢液之調製：

4.3.1.4.1.         可盛裝液體容器類：

                        　　      檢體用水洗淨乾燥後，依表一所列溶出條件，加入約容器80%容積量之預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑，或以表面積每cm²為單位，加入預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑2 mL，用鋁箔（4%醋酸溶液作溶出用溶劑時，則用錶玻璃）覆蓋後，置於規定溫度之水浴中，並時時輕搖，於規定時間後取出溶出液，供作檢液。

4.3.1.4.2.         單層薄膜及薄板類：

                        　　      表面與裡面由相同材質構成之檢體，將檢體表面與裡面之面積和作為檢體之面積，以每cm²為單位，依表一所列溶出條件，加入預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑2 mL，以下同4.3.1.4.1節操作。對於表面與裡面由不同材質構成之檢體，將其實際與食品接觸之面，利用單面溶出器具製備檢液。依表一所列溶出條件，將檢體平鋪於裝有預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑127 mL之移行槽口，與食品接觸之面朝移行槽底，將移行槽裝入圓環中，於其上加圓盤後，以固定螺栓夾緊，將單面溶出器具倒置，使檢體與溶出用溶劑接觸，置於預先調整至規定溫度之烘箱中，於規定時間後取出溶出液，供作檢液。

                                          表一　蒸發殘渣溶出試驗之溶出條件

4.3.1.5.        含量測定：

                   　　      精確量取檢液200～300 mL，置於預先在105℃乾燥至恆量之蒸發皿中，於水浴中蒸發乾涸後，移入烘箱，於105℃乾燥2小時後，取出，移入乾燥器內，冷卻至室溫時迅速稱重。另取等量之相對溶出用溶劑同樣操作，作空白試驗，並依下列計算式求出溶出液中蒸發殘渣量（ppm）。

                   　　　　     溶出液中蒸發殘渣量（ppm）＝

                   　　     a：檢液經乾燥後之重量（mg）

                   　     　b：空白試驗之溶出用溶劑經乾燥後之重量（mg）

                   　　     V：檢液之取量（mL）

4.4.    雙酚A之檢驗：

4.4.1.      檢驗方法：檢體經溶出後，溶出液以高效液相層析儀（high performance liquid chromatograph, HPLC）分析之方法。

4.4.1.1.        裝置：

4.4.1.1.1.         高效液相層析儀：

4.4.1.1.1.1.       檢出器：螢光檢出器（fluorescence detector）。

4.4.1.1.1.2.       層析管：Inertsil ODS-2，5 μm，內徑4.6 mm × 25 cm，或同級品。

4.4.1.1.2.         水浴（Water bath）：溫差在 ±1℃以內者。

4.4.1.1.3.         烘箱（Oven）：附有自動溫度調節，溫差在 ±1℃以內者。

4.4.1.2.        試藥：乙腈採用液相層析級；冰醋酸採用試藥特級；雙酚A（bisphenol A）對照用標準品。

4.4.1.3.        器具及材料：

4.4.1.3.1.         單面溶出器具：同4.1.1.3.1節。

4.4.1.3.2.         容量瓶：100 mL。

4.4.1.3.3.         濾膜：孔徑0.45 mm，Nylon材質。

4.4.1.4.        移動相溶液之調製：

                   　　    乙腈：去離子水以1：1（v/v）之比例混合後，以濾膜過濾，取濾液作為移動相溶液。

4.4.1.5.        標準溶液之配製：

                   　　    取雙酚A對照用標準品約10 mg，精確稱定，以乙腈溶解並定容至100 mL，作為標準原液，使用時再以乙腈：水（1：1, v/v）溶液稀釋至0.0005～0.05 mg/mL，供作標準溶液。

4.4.1.6.        檢液之調製：

4.4.1.6.1.         可盛裝液體容器類：

                        　　      檢體用水洗淨乾燥後，依表二所列溶出條件，加入約容器80%容積量之預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑，或以表面積每cm²為單位，加入預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑2 mL，用鋁箔（4%醋酸溶液作溶出用溶劑時，則用錶玻璃）覆蓋後，置於規定溫度之水浴中，並時時輕搖，於規定時間後取出溶出液，供作檢液。

4.4.1.6.2.         單層薄膜及薄板類：

                        　　      表面與裡面由相同材質構成之檢體，將檢體表面與裡面之面積和作為檢體之面積，以每cm²為單位，依表二所列溶出條件，加入預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑2 mL，以下同4.4.1.6.1節操作。對於表面與裡面由不同材質構成之檢體，將其實際與食品接觸之面，利用單面溶出器具製備檢液。依表二所列溶出條件，將檢體平鋪於裝有預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑127 mL之移行槽口，與食品接觸之面朝移行槽底，將移行槽裝入圓環中，於其上加圓盤後，以固定螺栓夾緊，將單面溶出器具倒置，使檢體與溶出用溶劑接觸，置於預先調整至規定溫度之烘箱中，於規定時間後取出溶出液，供作檢液。

　　　　　　     　　　表二　雙酚A溶出試驗之溶出條件

4.4.1.7.        鑑別試驗及含量測定：

                   　　     精確量取檢液及標準溶液各100 mL，分別注入高效液相層析儀中，參照下列條件進行液相層析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較鑑別之，並依下列計算式求得溶出液中雙酚A之含量（ppm）。

                   　　　　     溶出液中雙酚A之含量（ppm）=

                   　　     C：由標準曲線求得檢液中雙酚A之濃度（μg/mL）

                   　　     V：溶出液體積（mL）

                   　　     A：檢體與溶液接觸之面積（cm²）

                   　　     高效液相層析測定條件：

                   　　　　     螢光檢出器：激發波長275 nm，放射波長304 nm。

                   　　　　     層析管：Inertsil ODS-2，5 μm，內徑4.6 mm × 25 cm。

                   　　　　     移動相溶液：依4.4.1.4節所調製之溶液。

                   　　　　     移動相流速：1.0 mL/min。

附註：

1.  本檢驗方法之檢出限量鉛為5 ppm，鎘0.5 ppm，雙酚A 0.0005 ppm。

2.  鉛及鎘以其他儀器檢測時，應經適當驗證參考物質（certified reference material, CRM）或標準參考物質（standard reference material, SRM）驗證或方法確效。